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      钢铁中微量钼的测定

      产品时间 :2021-04-12

      简要描述 :

      一、实验目的样品:纯铁、低合金钢方法:石墨炉原子吸收法分析范围:0.002-0.01%二 、 仪器及工作条件主机:4520G型原子吸收分光光度计(南京科捷)空心阴极灯-钼元素灯波长313.3nm灯电流5mA测定方法峰面积进样量10μl干燥温度110℃干

      详细介绍

      一、实验目的

      样品:纯铁、低合金钢

      方法:石墨炉原子吸收法

      分析范围 :0.002-0.01%

      二、 仪器及工作条件

      主机:4520G型原子吸收分光光度计(南京科捷)

      空心阴极灯-钼元素灯

      313.3nm灯电流5mA
      测定方法峰面积进样量10μl
      干燥温度110℃干燥时间30s
      灰化温度900℃灰化时间20s
      原子化温度2600℃原子化时间6s
      2700℃空烧时间3s

      三、工作曲线

      标准系列:0、10.00、20.00、40.00μ 、80.00μg/ml

      定容于25ml容量瓶中,滴加4滴双氧水 。

      四、样品分析

      称取25.000mg样品于10ml烧杯中 ,用1ml盐酸和2滴双氧水溶解 ,蒸发至干,再用少量水将析出的盐类溶解,转入盛有离子交换树脂的25ml容量瓶中,加入4滴双氧水 ,以水稀释至刻度,震荡片刻 ,待溶液澄清后,立即分取一部分放入小样品杯中,按工作条件测定。

      五、说明

      溶液应为桔黄色,如果呈棕黄色 ,说明蒸发过干,需补加一滴盐酸,再重新蒸至近干。测定钢铁中的钼时 ,铁对钼背景吸收外还存在化学干扰(负干扰) ,必须分离基体铁 。

      离子交换树脂的处理:称取一定量磺化聚苯乙烯纳型阳离子交换树脂于400ml烧杯中,先用水漂洗至溶液澄清 ,再用20%盐酸浸泡1-2小时,弃去上清液,再按上述方法重复处理一次备用。使用前,先用20%盐酸冲洗一次 ,蒸馏水洗到溶液的酸度PH2左右,然后按每份5g分装在25ml容量瓶中备用。

      硅及其它共存元素的干扰:将样品溶解后,蒸发至干,调节酸度,此时硅含量达到5μg/ml对钼的测定无影响 。锰小于12μg/ml,镍小于32μg/ml ,铬小于4μg/ml,对钼的测定无影响 。

















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